近紅外光譜分析技術(shù)特點及注意事項
近紅外分析技術(shù)的一個重要特點就是技術(shù)本身的成套性,即必須同時具備三個條件:
(1)各項性能長期穩(wěn)定的近紅外光譜儀,是保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性的基本要求;
(2)準確并適用范圍足夠?qū)挼哪P汀?br />(3)功能齊全的化學計量學軟件,是建立模型和分析的必要工具;
這三個條件的有機結(jié)合起來,才能為用戶真正發(fā)揮作用。因此,在購買儀器時必須對儀器提供的模型使用性有足夠的認識,特別避免個別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導,為此付出代價的廠家有之,因此,一定要對廠家提供模型與情況有詳細了解。
近紅外分析技術(shù)分析速度快,是因為光譜測量速度很快,計算機計算結(jié)果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目,比如測量一張光譜圖,如果僅有一個模型,只能得到一個數(shù)據(jù),如果建立了10 種數(shù)據(jù)模型,那么,僅憑測量的一張光譜,可以同時得到 10 種分析數(shù)據(jù)。
近紅外光譜分析儀器
近紅外光譜儀器從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。濾光片型主要作分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數(shù)量有限,很難分
析復雜體系的樣品。 光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。 由于儀器中的可動部件(如光柵軸)在連續(xù)高強度的運行中可能存在磨損問題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線分析。傅立葉變換近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點同樣是干涉儀中存在移動性部件,且需要較嚴格的工作環(huán)境。聲光可調(diào)濾光器是采用雙折射晶體,通過改變射頻頻率來調(diào)節(jié)掃描的波長,整個儀器系統(tǒng)無移動部件,掃描速度快。但目前這類儀器的分辨率相對較低,價格也較高。隨著陣列檢測器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構(gòu)成的NIR儀器,以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價格比好等特點正越來越引起人們的重視。在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類型,其中 Si 基 CCD 多用于近紅外短波區(qū)域的光譜儀,InGaAs 基 PDA 檢測器則用于長波近紅外區(qū)域。北京英賢儀器有限公司與石油化工科學研究院和美國微光譜公司合作, 基于陣列檢測器成功開發(fā)出了系列近紅外光譜儀,包括實驗室型和在線型儀器,光譜范圍覆蓋了整個近紅外波段(700~2500nm),根據(jù)測量對象可以選擇多種測量方式如透射、漫反射等,目前已在 30 余家煉廠、科研單位和高校得到成功應(yīng)用。